5種COD測定方法，你需要了解一下

 COD(ChemicaloxygenDemand)是水質(zhì)監(jiān)測中bibukeshao的項(xiàng)目，其含義指在一定條件下用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示，化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。在檢測分析過程中，水樣中Cl-極易被氧化劑氧化，大量的Cl-使得測定結(jié)果偏高，高氯低COD廢水的測定更是現(xiàn)在面臨的一個難題。在實(shí)際監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)，很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產(chǎn)品加工廢水等Cl-含量都很高，其COD測定需要對Cl-進(jìn)行屏蔽后進(jìn)行測定。廣大環(huán)境監(jiān)測工作者在Cl-對COD測定干擾方面做了大量工作，下面從Cl-影響方式和現(xiàn)有的Cl-干擾消除方法兩方面進(jìn)行闡述。

1 重鉻酸鹽回流法

經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法，再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠。

不足之處：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。

測定原理：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。

2 法

法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的污染比國標(biāo)法小，但是缺點(diǎn)是試驗(yàn)中需要回滴過量草酸鈉，耗時長，并且酸性法氧化性較低，氧化不*，所以測得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低，通常與國標(biāo)法測定結(jié)果相差3-8倍。因此，CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水，而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。

以作氧化劑測定COD，所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性后，加入一定量的溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的加入過量草酸鈉溶液還原，再用溶液回滴過量的草酸鈉，通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。

3 分光光度法

此方法相對于傳統(tǒng)的國標(biāo)法來說，有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時間，無需進(jìn)行滴定，操作方便。然而weiyi美中不足的地方實(shí)驗(yàn)中消解過程仍需耗費(fèi)2小時。

這種方法的原理與國標(biāo)法相同。其測定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)，生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

4 快速消解法

優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h減少到10min～15min。缺點(diǎn)為微波爐種類不同，試驗(yàn)的功率和時間均不同。

經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。

5 快速消解分光光度法

優(yōu)點(diǎn)：占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到小程度，能耗小，操作簡便，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適宜大批量測定。

快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，并用分光光度法測定COD 值。

常見問題

如何去除氯對COD檢測的影響？

答：準(zhǔn)備一份空白樣，其中含有去離子水和與你樣品中氯濃度相同的氯成分。在加入消化液后空白樣會迅速變成很深的顏色，但是之后你可以減去氯的影響并得到一個可以適用與你的樣品的檢測結(jié)果。

COD檢測的誤差主要來自于哪里?

答：氯是在COD檢測中帶來影響大的因素。每一個在重鉻酸鉀法中使用的COD實(shí)驗(yàn)瓶都含有硫酸汞，這種物質(zhì)能夠去除濃度在哈希方法手冊中列舉出的氯的干擾。而MnIII法使用的真空預(yù)處理裝置可以去除濃度為1000mg/l的氯。

可以對多個檢測使用同一個COD空白樣么?

答：使用相同實(shí)驗(yàn)瓶的多次實(shí)驗(yàn)是可以重復(fù)使用同一個空白樣的。這個空白樣必須被保存在陰暗處。隨著時間推移不斷測量空白樣的吸光度以檢查結(jié)果是否穩(wěn)定。在吸光度模式下使用瓶裝去離子水將儀器清零，然后檢測空白樣的吸光度。記錄檢測結(jié)果。當(dāng)吸光度發(fā)生變化超過0.01吸光度單位時，就需要準(zhǔn)備新的空白樣了。

如何驗(yàn)證COD檢測結(jié)果的精確度?

答：使用一個濃度落在你所使用的濃度范圍內(nèi)的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。將這個標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作你的樣品一樣進(jìn)行檢測。如果你的檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)濃度相接近，你就能夠確信你的儀器和試劑是工作正常的，而且你的檢測是操作準(zhǔn)確的

可以稀釋樣品測定COD么？

答：可以的。稀釋樣品，然后向瓶子中加入合適的稀釋樣品量（可以是2或者0.2毫升）。將終檢測結(jié)果乘以你的稀釋倍數(shù)。